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Evaluación y validación de métodos de digestión de suelos para la determinación de elementos traza
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2009) Blanco Coariti, Efraen F.
En el presente trabajo la adecuada determinación de elementos traza en suelos está ligada a la validación de metodologías de digestión. Se emplearon dos Materiales de Referencia Certificados (Anexo B) por Canadian Association for Environmental Analytical Laboratories. Estos materiales de referencia, C17-3 y C17-4, fueron aplicados en la validación de tres procedimientos de digestión, proporcionados por el Laboratorio Químico del IGEMA: Método A; referenciado por la EPA asignado como el método 3050B (Parte A), Método B Referenciado por la EPA asignado como el método 3050B (Parte B) y el Método C, fue obtenido de la Enviromental Protection Agency (EPA) con el registro 3050A. Para la cuantificación de los elementos traza se empleo la técnica inductividad acoplada por plasma-espectrometría de emisión óptica (ICP-OES). La evaluación y comparación de los resultados alcanzados en el trabajo permitieron seleccionar dos de los tres métodos empleados, los métodos A y C. La adecuada extracción y determinación de elementos traza como Cr, Cu, Pb, Sr y Ba por el método A y Co, Cr, Cu, Ni, Zn, Pb, Sr y Ba. Por el método C en los suelos analizados permitieron calcular las condiciones requeridas en una validación de métodos como ser la linealidad, exactitud, precisión, límite de detección y limite de cuantificación de tal forma estos parámetros permitieron establecer al método C como método de referencia por la mayor precisión y exactitud en relación al método A que es asignado como método de comparación. El método B no quedo descartado más aun es un método específico para Pb y As por los porcentajes de recuperación alcanzados por este método. Comparativamente, cada uno de estos métodos tiene ventajas y desventajas, de manera general ya que son métodos convencionales de extracción de elementos traza en matrices sólidas.
Evaluación y validación de métodos de digestión de suelos para la determinación de elementos traza
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2009) Blanco Coariti, Efraen F.
En este trabajo, no se publican las posibles causas de variación de los elementos extraidos de las matrices de suelos como ser las condiciones de digestión a la que se somete la muestra (condiciones reactivas altamente oxidantes, medio de reacción, temperaturas alcanzadas, etc...) ya estosresultados son almacenados para un registro interno del laboratorio. Al ser los métodos de mayor expectación los métodos A y C, se decidió selecionarlos comolos métodos hacer validados de forma interna para el uso de análisis de rutina en el laboratorio.