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Crystal structure and Hirshfeld surface analysis of poly[tris-(μ4-benzene-1,4-di-carboxyl-ato)tetra-kis-(di-methyl-formamide)-trinickel(II)]: a two-dimensional coordination network.
(2019) Ajpi, Cesario; Suescun, Leopoldo; Leiva, Naviana; Lundblad, Anders; Lindbergh, Göran; Cabrera, Saul
The crystal structure of the title compound, [Ni3(C8H4O4)3(C3H7NO)4], is a two-dimensional coordination network formed by trinuclear linear Ni3(tp)3(DMF)4 units (tp = terephthalate = benzene-1,4-di-carboxyl-ate and DMF = di-methyl-formamide) displaying a characteristic coordination mode of acetate groups in polynuclear metal-organic compounds. Individual trinuclear units are connected through tp anions in a triangular network that forms layers. One of the DMF ligands points outwards and provides inter-actions with equivalent planes above and below, leaving the second ligand in a structural void much larger than the DMF mol-ecule, which shows positional disorder. Parallel planes are connected mainly through weak C-H⋯O, H⋯H and H⋯C inter-actions between DMF mol-ecules, as shown by Hirshfeld surface analysis.
OXIDO DE GRAFITO EXPANDIDO
(Rev. Bol. Quim, 2013) Yapu, Ebbe L.; Blanco, Mario; Cabrera, Saul; Balanza, Rodny; Yapu, Waldo
En este trabajo se propone aumentar la distancia interlaminar entre las capas de grafito, con el fin de mejorar sus propiedades fisicoquímicas, en cuanto a conductividad eléctrica, capacidad de intercalación, de reactividad dirigida a otros productos de síntesis. Este propósito se logra oxidando el grafito con mezclas de KMnO4 y H2SO4. La oxidación del grafito se observa comparando el espectro infrarrojo del grafito original con el grafito tratado con la mezcla oxidante, en éste último aparecen picos propios de enlace C-O. Este tratamiento destruye parcialmente la estructura aromática del grafito, al convertir, debido a la oxidación, una hibridación sp² a una hibridación sp³ del C. La expansión de la distancia interlaminar del grafito se verifica a través del espectro de difracción de rayos X. En estos espectros se observan el desplazamiento del pico del ángulo 29 de 26.8° a ángulos de 10° - 12°. El espaciamiento entre capas aumenta de 0.332 nm a 0.823 nm. Se pudo observar que el producto oxidado presenta un área superficial y volumen de poro mayor que el grafito original. Estos resultados permiten aseverar que se logró obtener una estructura grafítica con distancias interlaminares mayores que el grafito original.
Síntesis de materiales zeoliticos mediante la ruta de los atranos
(Rev. Bol. Quim, 2011) Choque Flores, Valerio; Blanco, Mario; Crespo, Pedro; Cabrera, Saul
En el presente trabajo se pretende utilizar el método de los atranos para la síntesis de materiales zeolíticos bajo condiciones hidrotermales partiendo de alcoxidos metálicos y su caracterización mediante DRX y microscopia electrónica EPMA. En función de la temperatura, también se estudio el proceso de síntesis de una zeolita del tipo A
Síntesis directa de eter dimetílico de syngas. Parte I: preparación de los catalizadores bifuncionales de CuO-ZnO / HZSM-5 por síntesis sucesiva y mezcla física
(Rev. Bol. Quim, 2019) Capcha Vargas, Dayana M.; Lara Prado, Ronald M.; Acho Sarzuri, Yamil; Cabrera, Saul; López, Luis
La síntesis directa de dimetiléter a partir de gas de síntesis (CO + H2) requiere de catalizadores bifuncionales tipo CuO-ZnO/HZSM-5, donde el CuO-ZnO realiza la síntesis de metanol dada su función de hidrogenación y la zeolita HZSM-5 realiza la deshidratación de metanol dada su función ácida. En este trabajo se comparan dos métodos de preparación del catalizador bifuncional; por síntesis sucesiva (catalizador con el nombre CuO-ZnO/S-HZSM-5) y por mezcla física (catalizador con el nombre CuO-ZnO/HZSM-5). Para ello, primero se preparó y se caracterizó CuO-ZnO, HZSM-5 y silicalita. En la preparación del catalizador bifuncional CuO-ZnO/S-HZSM-5 se incorporó silicalita (S) para favorecer el crecimiento de cristales con estructura tipo MFI ((Zeolite Socony Mobil - FIVE). Todos los catalizadores fueron caracterizados mediante las técnicas de difracción de rayos X, reducción a temperatura programada y desorción de NH3 a temperatura programada. La cristalinidad de CuO en los catalizadores CuO-ZnO, CuO-ZnO/S-HZSM-5 y CuO-ZnO-HZSM-5 fue de 67%, 49% y 64%, respectivamente. La temperatura máxima de reducción encontrada para el CuO-ZnO/S-HZSM-5 fue de 306°C, que difiere del catalizador bifuncional por mezcla física CuO-ZnO-HZSM-5 que fue de 282°C, este cambio tiene relación con la cristalinidad de CuO, a menor cristalinidad de CuO; mayor su temperatura de reducción. El catalizador CuO-ZnO/S-HZSM-5 presenta una acidez de Brönsted igual a 0,37mol NH3/kg comparable con la acidez de zeolita pura HZSM-5 (0,41mol NH3/kg), mientras el catalizador CuO-ZnO-HZSM-5 tiene una acidez de Brönsted menor, igual a 0,25mol NH3/kg.