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Desarrollo de un procedimiento de análisis para la discriminación químico-forense de pinturas de automóviles
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2015) Mamani Quisbert, Marisol; Cabrera Medina, Saúl Orlando
En este trabajo se pretendió desarrollar un método para el análisis y discriminación de pinturas de automóviles en el laboratorio de Química Forense del Instituto de Investigaciones Forenses, debido a que la demanda por parte de la población es considerable y que los métodos más utilizados para este propósito son netamente instrumentales con la utilización del microespectrofotómetro FTIR con ATR y Microscopía Electrónica de Barrido con detector de energía dispersa (SEM - EDS), equipos con los que el laboratorio no cuenta, se desarrolla este método acorde a los requerimientos de la institución, utilizando el equipamiento con el que se cuenta y que además permita obtener resultados óptimos que ayuden al esclarecimiento de hechos de transito. Este procedimiento fue implementado en el laboratorio de Química Forense ya que los resultados son confiables, ayudan en la discriminación de muestras de pinturas y tiene bastante fundamento para ser defendido en un juicio
Efecto de la temperatura del tratamiento ácido de tierra de diatomea en la relación Si/AI de zeolitas tipo ZSM-5
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2021) Lara Prado, Ronald Mauricio; Cabrera Medina, Saúl Orlando
La tierra de diatomea boliviana es una Fuente de silicio potencialmente económica. Dada su composición compleja resulta necesario realizar un pre-tratamiento con ácido sulfúrico para reducir la concentración de impurezas y poder regular el contenido de aluminio presente en la tierra de diatomea. En el presente trabajo se realizaron distintos experimentos en la etapa del pre-tratamiento ácido con el fin de regular la concentración de especies de aluminio y modificar la relación Si/Al del producto final. EL rango de temperatura estudiado se halla entre los 50°C y los 155°C. Los resultados del tratamiento ácido y el posterior análisis estadístico de los resultados permitieron la modificación de la relación Si/Al entre 6.2 y 38.1. En la etapa posterior las tierras de diatomea modificadas fueron aplicadas para la síntesis de zeolitas tipo ZSM-5. Se probaron distintos tiempos de envejecimiento y tiempos de síntesis para optimizar las condiciones de síntesis y obtener zeolitas con las mejores propiedades posibles. El proceso de síntesis permitió la obtención de zeolitas tipo ZSM-5 con distinta relación Si/Al en el rango entre 9.6 y 38.1. Dentro del proceso de caracterización se realizaron pruebas de difracción de rayos X, identificación y cuantificación de los sitios ácidos y determinación de propiedades morfológicas como ser área superficial y volumen de microporo. Las pruebas de difracción de rayos X muestran que la única fase cristalina presente en las zeolitas es la fase de zeolita ZSM-5. Además, se determinó el grado de cristalinidad de las zeolitas por comparación de las áreas de los picos entre 22° y 25° Bragg (señales características de la zeolita ZSM-5). La cristalinidad observada varía entre 45% y 100%. El decaimiento en la cristalinidad de las zeolitas se debe al aumento en la concentración de aluminio dentro de la red cristalina de la zeolita, debido a la naturaleza disruptiva del aluminio y la alta inestabilidad estructural que el aluminio provoca. Las pruebas de adsorción de nitrógeno permitieron el estudio del área superficial la cual varía entre 229 m2/g y 300m2/g. Además, mediante el método T-Plot se determinó el volumen de microporo y el grado de cristalinidad por comparación de este último parámetro. Tanto el volumen de microporo y la cristalinidad calculada por este método muestran pérdidas debido al aumento de la concentración de aluminio en la red estructural. El aumento en la concentración de aluminio puede generar colapso de poros favoreciendo pérdidas de volumen y área superficial. Finalmente, las pruebas de desorción de amoniaco a temperatura programada permitieron la identificación de sitios ácidos de Lewis débil, sitios ácidos de Brönsted fuertes y sitios ácidos de Lewis fuertes. Al igual que en las anteriores propiedades estudiadas, la presencia de estos sitios ácidos está directamente relacionada con la concentración de aluminio en la zeolita. Mayor concentración de aluminio representa mayor deficiencia de carga compensada por cationes (acidez de Lewis débil) o compensada por protones (acidez de Brönsted). Un exceso en la concentración de aluminios provoca la dealuminación parcial de la zeolita, por lo que se generan especies de aluminio penta-coordinado (acidez de Lewis fuerte). La acidez total de las zeolitas estudiadas varía entre 0.38 molNH3/Kgzeolita hasta 0.52 molNH3/Kgzeolita. Los resultados obtenidos son de alto interés, debido a que el objetivo principal del presente trabajo de tesis es el de sentar las bases para futuras aplicaciones de la tierra de diatomea boliviana considerando un abanico de opciones y procesos tecnológicos para ser aplicadas. Con estos resultados es posible obtener zeolitas tipo ZSM-5 con una relación Si/Al flexible, permitiendo que la tierra de diatomea pueda ser un producto con mayor valor agregado.
Estandarización de materiales en etapa bizcocho en la producción de cerámicos en el centro integral de formación y desarrollo Micaya
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2020) Mendoza Mamani, Angélica Lourdes; Cabrera Medina, Saúl Orlando
En el presente estudio se realizó la evaluación del proceso de producción de Cerámica blanca hasta la etapa Bizcocho como línea base en el Centro Integral de Formación y Desarrollo Micaya (C.I.F.D.M.), ubicado en la localidad de Micaya del departamento de La Paz. Se realizó una estandarización del proceso para la mejora de la calidad del producto cerámico identificando los parámetros importantes que rigen todo el proceso de producción. Desde muestreo específico de la arcilla en el yacimiento asociado al centro, se identificaron los parámetros estructurales de la materia prima por DRX y el material tratado por separación gravimétrica, obteniendo 71% y 59% de cuarzo; 29% y 41% de material arcilloso respectivamente para cada técnica. Se realizaron ensayos físicos de cada parte del proceso como ser absorción apropiada de agua (proporción 1:4, arcilla: agua), índice de plasticidad mayor a 50%, dureza de 2 en la escala de Mohs, contracción por secado del 17% en volumen a temperatura ambiente bajo sombra encontrando un tiempo óptimo de 3 días y contracción por cocción del 21% en volumen en una rampa de calentamiento hasta los 900°C a 5°C/min. Las propiedades físicas del producto final están de acuerdo a normas ISO-Bolivianas. Además, se evaluaron los cambios en la evolución del proceso térmico mediante ATG, DSC y área superficial a tres diferentes rampas de calentamiento de 2, 5 y 10°C/min desde temperatura ambiente hasta los 950°C; la Rampa 3 de 10°C/min es la que usualmente se utiliza en el C.I.F.D.M. para la conformación de las piezas cerámicas hasta la etapa Bizcocho; las otras rampas fueron diseñadas para determinar el efecto de la velocidad en las propiedades del producto final. Con todos los estudios realizados se propuso una metodología estandarizada de producción de cerámica en base a los cambios estructurales y sus propiedades en cada etapa del proceso para garantizar la obtención de piezas de cerámica blanca de buena calidad hasta la etapa bizcocho.
Estandarizan de materiales en etapa bizcocho en la producción de cerámicos en el centro integral de formación y desarrollo Micaya
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2020) Mendoza Mamani, Angélica Lourdes; Cabrera Medina, Saúl Orlando
En el presente estudio se realizó la evaluación del proceso de producción de Cerámica blanca hasta la etapa Bizcocho como línea base en el Centro Integral de Formación y Desarrollo Micaya (C.I.F.D.M.), ubicado en la localidad de Micaya del departamento de La Paz. Se realizó una estandarización del proceso para la mejora de la calidad del producto cerámico identificando los parámetros importantes que rigen todo el proceso de producción. Desde muestreo específico de la arcilla en el yacimiento asociado al centro, se identificaron los parámetros estructurales de la materia prima por DRX y el material tratado por separación gravimétrica, obteniendo 71% y 59% de cuarzo; 29% y 41% de material arcilloso respectivamente para cada técnica. Se realizaron ensayos físicos de cada parte del proceso como ser absorción apropiada de agua (proporción 1:4, arcilla: agua), índice de plasticidad mayor a 50%, dureza de 2 en la escala de Mohs, contracción por secado del 17% en volumen a temperatura ambiente bajo sombra encontrando un tiempo óptimo de 3 días y contracción por cocción del 21% en volumen en una rampa de calentamiento hasta los 900°C a 5°C/min. Las propiedades físicas del producto final están de acuerdo a normas ISO-Bolivianas. Además, se evaluaron los cambios en la evolución del proceso térmico mediante ATG, DSC y área superficial a tres diferentes rampas de calentamiento de 2, 5 y 10°C/min desde temperatura ambiente hasta los 950°C; la Rampa 3 de 10°C/min es la que usualmente se utiliza en el C.I.F.D.M. para la conformación de las piezas cerámicas hasta la etapa Bizcocho; las otras rampas fueron diseñadas para determinar el efecto de la velocidad en las propiedades del producto final. Con todos los estudios realizados se propuso una metodología estandarizada de producción de cerámica en base a los cambios estructurales y sus propiedades en cada etapa del proceso para garantizar la obtención de piezas de cerámica blanca de buena calidad hasta la etapa bizcocho.
Estudio de la relación entre la cristaloquímica y mineralogía de dos zeolitas naturales bolivianas con sus propiedades de adsorción de iónes amonio
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2019) Quispe Medina, Alejandra Rossío; Cabrera Medina, Saúl Orlando
En el presente trabajo de Tesis se estudió la propiedad de adsorción de iones amonio de dos zeolitas naturales bolivianas en función a la relación con su estructura-cristaloquímica. Las zeolitas originarias de las regiones de La Calera del departamento de Sucre y Corque del departamento de Oruro, fueron caracterizadas mineralógicamente; adicionalmente se determinó su cristaloquímica. Se encontró que la muestra proveniente de Sucre es altamente concentrada en zeolita del tipo clinoptilolita; por otro lado, la muestra de Oruro presenta una fase zeolítica del tipo mordenita con altos contenidos de arcilla montmorillonita, la cual se separó para concentrar la fase zeolítica. Se determinó además que estas zeolitas presentan como cationes de compensación en su entramado Na+, K+, Ca+2 y Mg+2, motivo por el cual se realizó un tratamiento de homoionización o sodificación de las zeolitas con una solución concentrada de NaCl. Se determinó además la capacidad de intercambio catiónico de iones amonio NH4+ de cada zeolita, hallando un valor de 1.25 meq-g NH4+ para la clinoptilolita y un valor de 1.62 meq-g NH4+ para la mordenita. Por otro lado, se estudió el proceso de adsorción de iones de amonio en soluciones acuosas de zeolitas naturales concentradas. La adsorción de iones de amonio en las zeolita naturales y sódicas se llevó a cabo a 298 K a diferentes concentraciones iniciales de amonio de 400, 600, 800 y 1000 mg NH4+/l. Los datos de equilibrio fueron ajustados a los modelos de adsorción de isotermas de Freundlich y Langmuir; los datos cinéticos de sorción fueron adecuados a cinéticas de primer orden y segundo orden. Los parámetros fueron estimados por método lineal. Se ha encontrado que el modelo de isoterma de Langmuir ajustó mejor los datos experimentales con una capacidad máxima de adsorción en monocapa de 22.5 mg NH4+/g para la clinoptilolita y de 29.5 mg de NH4+/g para la mordenita. Se realizó también el estudio cinético de adsorción, donde el modelo cinético de segundo orden fue el que mejor se ajusta para describir la cinética de adsorción. Los 5 resultados obtenidos sugieren que ambas zeolitas naturales son buenos adsorbentes para la adsorción de iones de amonio NH4+ en soluciones acuosas y los valores de intercambio iónico son mayores cuando la cantidad de iones K+, como catión de compensación, es reducida. Por último, tanto los resultados de intercambio catiónico como los de adsorción fueron relacionados y discutidos tomando en cuenta los resultados de la caracterización cristaloquímica y asociado al estudio de localización de densidades de carga (mapas de Fourier) obtenidos de ambas estructuras zeolíticas
Evaluación de la materia prima arcillosa en la asociación de cerámica roja "ACR" y su potencial aplicación para la fabricación de vitriocerámicos
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2010) Hidalgo Arellano, Luz Shirley; Cabrera Medina, Saúl Orlando
El presente trabajo ha sido realizado dentro del marco del proyecto de Investigación “ENLACE UMSA – ASOCIACIÓN DE CERÁMICA ROJA PARA UN FORTALECIMIENTO INTEGRAL EN LAS CAPACIDADES DE PRODUCCIÓN DE MATERIALES CERÁMICOS DE ALTA CALIDAD”, ejecutado en el Instituto de Investigaciones Geológicas y del Medio Ambiente (IGEMA) y dentro del Instituto de Investigaciones Químicas (IIQ), dentro del marco del Convenio Interinstitucional IGEMA – IIQ – IIF y contó con el financiamiento de Fondos IDH – UMSA. Este trabajo fue desarrollado en su parte aplicativa en las ladrilleras de la “Asociación de Cerámica Roja” ubicada en la ciudad de La Paz en la zona de Llojeta, lugar donde más de 200 personas realizan el trabajo de elaboración de ladrillos, donde se fue a realizar un trabajo de investigación en diferentes ámbitos, evaluando las necesidades de los asociados para proponer mejoras en su producción. Primero, se realizó una evaluación de la materia prima de los yacimientos de arcilla roja de la localidad de Llojeta (zona de estudio), mediante su caracterización geológica, química y física. Concluyendo que la materia prima arcillosa, en su composición mineralógica contiene principalmente cuarzo, calificado como la fase más abundante 63.5%, seguida en menor cantidad por arcillas como illita 22.7%, montmorillonita 5.2%, clorita 3.5%, muscovita 2,6% y, además feldespatos, variedad sanidina 2.5%. En el análisis de plasticidad, se observa que la materia prima presenta una buena plásticas, lo que asegura que las mismas puedan ser destinadas a otros uso cerámicos, mostrando que no es una materia prima que se pueda utilizar óptimamente para ladrillos, que si se quisieran realizar materiales cerámicos distintos al ladrillo, se tendría que disminuir la cantidad de cuarzo o aumentando la cantidad de feldespato o la variación de ambos acorde al material cerámico que se quiera obtener. Con la composición de la materia prima, los materiales que podemos obtener son azulejos y vajillas, simplemente adicionando a la materia prima, cantidades de material de alta pureza en arcilla. Segundo, se evalúo los procesos químicos de producción de ladrillos, realizando la elaboración de probetas en el laboratorio, simulando las condiciones de los procesos desarrollados a escala industrial, de esto se llegó a concluir que para mejorar sus procesos de producción, la asociación necesita implementar mas equipos como: rompeterrones, eliminador de piedras, etc, ya que la molienda no es la correcta, tener un buen triturado, homogenizar la pasta, conseguir una buena consistencia, para así lograr una buena pasta que al momento de moldear no presente fisuras o eflorescencias. Durante el secado, utilizar maneras de secado más rápido, utilizando el calor de los hornos o construir cuartos para no ser afectados por el clima, llegando a secar más rápido y aumentar la producción. Durante la cocción tener un control más riguroso de la temperatura dentro de los hornos, logrando una temperatura homogénea dentro del horno para que todos lleguen a cocer a la misma temperatura y sin perdidas, por quemado. Tercero, se evalúo el uso de la materia prima para el desarrollo de materiales vitrioceramicos, utilizando como base las probetas obtenidas, y sobre las mismas vitrificando con una base de vidrios tipo silicoboratos, llevando a cocción durante 3 horas a 800oC obteniendo productos vitroceramicos de alta homogeneidad, adicionalmente se desarrollo el mismo proceso con la inserción de elementos colorantes (Cobre. Hierro, Níquel, Cobalto y Cromo) y elementos que favorecen propiedades especiales en los materiales como: Litio reduciendo la expansión térmica y reduciendo temperaturas de fusión de vitrificación, Titanio y Zinc que generan propiedades fotocataliticas descontaminantes para medios acuosos, esto hace que estos virtrioceramicos puedan ser utilizados en piscinas y otros para favorecer la descontaminacion de aguas. Finalmente, con el propósito de identificar algunos compuestos del bajo costo que den color en los vitrioceramicos se utilizo en el proceso de vitirficacion minerales de bajo costo comercial, como especularita (Fe2O3) , esfalerita (ZnS) y malaquita (CuCO3), obteniéndose resultados preliminares con alta perspectiva, pero que deben ser todavía evaluados, logrando de manera preliminar buenos resultados, los cuales deben continuar su investigación para lograr vitrioceramicos de alta calidad. La evaluación preliminar del material arcilloso de Llojeta nos muestra que este material aunque es utilizado para obtener ladrillos, no es la composición indicada para elaborarlos, sabiendo que tiene buena plasticidad y que variando su composición se pueden obtener materiales cerámicos variados, si a la arcilla se le puede disminuir el contenido en cuarzo se obtendría azulejos y vajilla, además como ya sé probo que esta arcilla puede ser vitrificada, este hecho se hace cada vez más notorio y posible de realizar en mejora de la empresa, quedando como potencial aplicación. Estos resultados preliminares están siendo actualmente presentados a los socios de la Asociación de Cerámica Roja, para su divulgación y potencial aplicación
Materiales zeolíticos como catalizadores en el campo de la petroquímica: catalizadores para craqueo cataítico de hidrocarburos
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2012) Cárdenas Tapia, Edgar Vladimir; Cabrera Medina, Saúl Orlando
Se sintetizaron óxidos de aluminio que pueden ser utilizados como matrices para catalizadores de FCC, los mismos se sintetizaron por la ruta de los Atranos, a partir de Alcoxidos de aluminio y Trietanolamina como acomplejate para obtener el complejo atrano, al cual se le agrega amoniaco para conseguir la precipitación del hidróxido de aluminio, por análisis de Difracción de Rayos X, se confirma la obtención de óxidos de aluminio del tipo γ-alúmina, por análisis BET de porosimetria se confirma que se obtuvieron alúminas con porosidad en el rango de los mesoporosos y aras superficiales entre 100 a 170 m2/g. Se sintetizaron también materiales zeoliticos, los cuales son la parte activa del catalizador de FCC, los mismos se sintetizaron a partir de diatomita nacional (tratada con acido sulfúrico y procesos hidrotermales) como fuente alternativa y de bajo costo de silicio, sulfato de aluminio para alcanzar la relación Si/Al deseada e hidróxido de sodio para regular el pH, se sintetizo específicamente Zeolita Y, a diferentes tiempos de tratamiento hidrotermal ( 5, 6 y 7 horas), por análisis de difracción de rayos X, se confirma la obtención de la Zeolita Y, propiamente dicho la formación de dos fases, faujasita y un silicoaluminato amorfo, mostrando que el tiempo optimo de síntesis hidrotermal es de 6 horas, dando como resultado la fase Faujasita en mayor cantidad y el silicoaluminato amorfo en menor cantidad
Método optimizado para el análisis de cationes y aniones en una salmuera residual de la empresa de Yacimientos de Litio Boliviano (YLB)
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2020) Mamani Mora, Jones; Cabrera Medina, Saúl Orlando
El Salar de Uyuni tiene una extensión aproximada de 10 000 km2 y su salmuera es rica en litio y Magnesio. La reserva en litio está en el orden de 9 millones de toneladas, y se constituye en la reserva, como recurso evaporítico más grande del mundo. Los procesos desarrollados por Yacimientos de Litio Boliviano (YLB) para la obtención de carbonato de litio a partir de la salmuera madre, genera grandes cantidades de salmuera residual. Esta salmuera según el informe de la YLB presenta como componentes mayoritarios de la salmuera residual son: sodio (Na+) 0.53 %, magnesio (Mg+2) 23 %, potasio (K+) 0.1 %, litio (Li+) 1 %, boro (B) 1.22 %, calcio (Ca+2) 0.2 %, cloruro (Cl-) 66% y sulfato (SO4-2) 7.18 %. La salmuera residual tiene una matriz compleja por causa de contener elevadas concentraciones de cationes y aniones. Esta complejidad hace que los métodos normalizados para el análisis de catión y aniones en muestras de aguas naturales, aguas residuales o aguas minerales, no sean aplicables de forma adecuada a salmueras residuales, hecho su aplicación directa genera errores importantes en las medidas. En el presente proyecto se optimizó los métodos de análisis por absorción atómica para cationes (Li+, Na+, K+ , Ca+2 y Mg+2) y por turbidimétrico, volumétricos y fotométrico para aniones (SO4-2, Cl- y BO2-), lográndose errores menores al 10%, lo cual caso de la salmuera residual permitió hacer análisis de estos iones con mayor confiabilidad en los resultados en relación a los reportados por la YLB. Estos métodos optimizados permiten proponer un camino analítico generalizado de análisis de salmueras.
Método optimizado para el análisis de cationes y aniones en una salmuera residual de la empresa de Yacimientos de Litio Boliviano (YLB)
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2020) Mamani Mora, Jones; Cabrera Medina, Saúl Orlando
El Salar de Uyuni tiene una extensión aproximada de 10 000 km2 y su salmuera es rica en litio y Magnesio. La reserva en litio está en el orden de 9 millones de toneladas, y se constituye en la reserva, como recurso evaporitico más grande del mundo. Los procesos desarrollados por Yacimientos de Litio Boliviano (YLB) para la obtención de carbonato de litio a partir de la salmuera madre, genera grandes cantidades de salmuera residual. Esta salmuera según el informe de la YLB presenta como componentes mayoritarios de la salmuera residual son: sodio (Na+) 0.53 %, magnesio (Mg+2) 23 %, potasio (K+) 0.1 %, litio (Li+) 1 %, boro (B) 1.22 %, calcio (Ca+2) 0.2 %, cloruro (Cl-) 66% y sulfato (SO4-2) 7.18 %. La salmuera residual tiene una matriz compleja por causa de contener elevadas concentraciones de cationes y aniones. Esta complejidad hace que los métodos normalizados para el análisis de catión y aniones en muestras de aguas naturales, aguas residuales o aguas minerales, no sean aplicables de forma adecuada a salmueras residuales, hecho su aplicación directa genera errores importantes en las medidas. . En el presente proyecto se optimizó los métodos de análisis por absorción atómica para cationes (Li+, Na+, K+ , Ca+2 y Mg+2) y por turbidimétrico, volumétricos y fotométrico para aniones (SO4-2, Cl- y BO2-), lográndose errores menores al 10%, lo cual caso de la salmuera residual permitió hacer análisis de estos iones con mayor confiabilidad en los resultados en relación a los reportados por la YLB. Estos métodos optimizados permiten proponer un camino analítico generalizado de análisis de salmueras.
Óxidos mesoporosos Ni-Cu/SiO2 sintetizados por la ruta de los atranos para su evaluación preliminar en el reformado de etanol
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2010) Alacama Quispe, Maggy Marianela; Cabrera Medina, Saúl Orlando
Se obtuvo materiales catalíticos aplicando una combinación de dos técnicas de síntesis: los proceos Sol-Gel y la primera es la ruta de los atranos, mediante el cula se obtuvo sílica mesoporossa y los óxidos mixtos CuOx/ SiO2, donde X toma valores desde 0 a 0,15; partiendo de estos materiales se obtuvieron los óxidos NiOy-CuOx/SiO2 con una proporción constante para el níquel, donde la agregación de este metal se realizó mediante latécnica convencional de impregnación por vía húmeda. Estos materiales, al igual que el soporte son analizados por diferentes técnicas de caracterización, así como IR, UV-Vis, DR-X a altos y bajos ángulos, mediante quimisorción de N2 (BET) se determina las superficies de los óxidos y en los materiales que contiene los metales, se aplica la determinación de TPR-H2 y a través del análisis por inducción de plasma acoplado (ICP) se determina la composición en cobre y níquel de los mismos. posteriormente, se realizan las pruebas catalíticas preliminares en un microreactor de cuarzo en lecho fijo a temperatura programada usando en cada caso aproximadamente 100mg de cada catalizador con una mezcla de H2O/ EtOH que tiene una realción molar igual a 8 e identificando los gases no condensables obtenidos mediante cromatografía de gases, estos son CH4, H2, CO y CO2 que siguen rutas de descomposicón dependiendo de los metales presentes en el soporte