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Estudio de la actividad catalítica en reacciones de hidrogenación de 1-hexeno por RuCl2(Py)4] y RuCl2(DMSO)2(NC5H4CO2Na)2] soportado en MCM-48 funcionalizado
(Universidad de Los Andes, 2018) Joel E. Vielma; José Guillermo Cárdenas Murillo; Bernardo Fontal; R. Contreras; Marisela del C. Reyes; Yuraima Fonseca; Eduardo Cardozo; César Araque
espanolEstudio de la actividad catalitica en reacciones de hidrogenacion de 1-hexeno por RuCl2(Py)4] y RuCl2(DMSO)2(NC5H4CO2Na)2] soportado en MCM-48 funcionalizado. Se sintetizaron dos catalizadores hibridos: (I) a partir de diclorotetrakis(piridina)rutenio(II) [RuCl2(Py)4] y (II) cis-diclorobis (dimetilsulfoxido)bis(nicotinato de sodio) rutenio(II [RuCl2(DMSO) 2 (NC5H4CO2Na) 2] soportado en MCM-48 funcionalizado, usando el metodo post-sintesis con [3-(2-aminoetil-amino)propil] trimetoxisilano y trietoximetilsilano como ligandos de anclaje y pasivacion, respectivamente. Los catalizadores se caracterizaron utilizando espectroscopia infrarroja (FTIR), espectrometria de masas (MS), analisis termogravimetrico (TGA-DSC), adsorcion-desorcion de nitrogeno, microscopia electronica de barrido y analisis de rayos X de dispersion de energia (SEM-EDX). Se llevaron a cabo estudios de actividad catalitica en reacciones de hidrogenacion y se optimizaron los parametros de reaccion (tiempo, temperatura, relacion sustrato/catalizador y presion de H2). Los complejos soportados son quimioespecificos para producir hexano y mostraron una conversion del 100% en condiciones optimas. Los catalizadores se reutilizaron hasta cinco veces, con una disminucion de aproximadamente el 30% de la actividad catalitica. EnglishTwo hybrid catalysts were synthesized: (I) from dichlorotetrakis(pyridine)ruthenium(II) [RuCl2(Py)4] and (II) cisdichlorobis (dimetylsulfoxide)bis (sodiumnicotinate)ruthenium(II) [RuCl2(DMSO)2(NC5H4CO2Na)2] supported on MCM-48 functionalized, using post-synthesis method with [3-(2-aminoethylamino)propyl]trimethoxysilane and triethoxymethylsilane as anchoring and passivation ligands, respectively. The catalysts were characterized using infrared spectroscopy (FTIR), mass spectrometry (MS), thermogravimetric analysis (TGA-DSC), nitrogen adsorptiondesorption, scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray analysis (SEM-EDX). Studies of catalytic activity were carried out in hydrogenation reactions and the reactions parameters (time, temperature, substrate/catalyst ratio and H2 pressure) were optimized. Supported complexes are chemiospecific to produce hexane and showed 100% conversion under optimal conditions. Catalysts were reused up to five times with a decrease about 30% of catalytic activity.
Synthesis, characterization and Hydroformylation Catalytic Activity of 1-hexene of Water-soluble RuCl2(DMSO)2(PySO3Na)2 Complex
(2012) Yuraima Fonseca; Bernardo Fontal; Marisela del C. Reyes; Trino Suárez; Fernándo Bellandi; Juan Díaz; Pedro Cancines
En el presente trabajo describimos la síntesis y caracterización del nuevo complejo acuosoluble [Ru(Cl)2(DMSO)2(PySO3Na)2] donde [PySO3Na] es el ligando piridina p-sulfonato de sodio. Este complejo fue sintetizado por adición lenta del ligando a una solución metanólica del complejo cis-[Ru(Cl)2(DMSO)4] bajo reflujo y atmósfera inerte. Este nuevo complejo fue caracterizado utilizando las técnicas de FT-IR y RMNH1. El nuevo complejo mostró ser activo en la reacción catalitica de hidroformilación de 1-hexeno, sin embargo, no resultó ser muy activo en una prueba preliminar de hidroformilación catalítica con nafta real en medio bifásico. También se llevó a cabo la optimización de parámetros como tiempo, temperatura, presión y relación sustrato/catalizador usando 1-hexeno como sustrato. El sistema mostró pérdida de actividad durante las pruebas de reuso del catalizador, sin embargo mostró actividad en presencia de tiofeno y de mercurio metálico.
Synthesis, characterization and hydrogenation catalysis in biphasic medium (organic/water) of samarium (III) complex with glycine and 2,2-bipyridine ligands
(Universidad de Los Andes, 2015) Eduardo Cardozo; Joel E. Vielma; Bernardo Fontal; R. Contreras; Marisela del C. Reyes; Fernándo Bellandi; Yuraima Fonseca; Victoria Romero
Sm(bipy)(glycine)3 [bipy = 2,2-bipyridine] was synthesized by classic, microwave and mechanical methods. UV-Vis reveals a strong signal near 190 nm corresponding to a high energy Sm-O bond and f→f transitions. FT-IR spectra show a band between 490 - 450 cm-1 indicative of a Sm-O bond. TGA-DTA and MS analytical analysis, confirm the structural proposals. The samarium (III) complex was tested in 1-hexene hydrogenation, in biphasic media (cyclohexane/water) and the reaction parameters were optimized (time, temperature, substrate/catalyst ratio and H2 pressure). Catalystshowed 37.5 % conversion.