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Adecuación del método de mehlich-III para determinar Cu, Zn, Fe y Mn en suelos agrícolas por espectrometría de absorción atómica
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2023) Mamani Chirinos, Yheny Ganle; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
El propósito del presente trabajo es adecuar el Método de extracción de Mehlich-III para la determinación de elementos biodisponibles en suelos del Altiplano Boliviano en el departamento de La Paz. Se empleó Material de Referencia Certificado Sandy Soil (AgroMAT) con el fin determinar las condiciones de: tiempo de agitación, volumen de extractante y masa de la muestra; adecuados para determinar las concentraciones de los elementos biodisponibles (Cu, Zn, Fe, Mn), y su aplicación de metodología en muestras de suelos de la localidad de Colquencha (AMC-1, CC-1, CC-2, CC-3) y Huanuni (P-59). Para cuantificar las concentraciones de Cu, Zn, Fe y Mn por la técnica de Espectrometría de Absorción Atómica – llama (Analytikjena). Los suelos aplicados se determinó la textura corresponden a suelos arcillosos franco arcilloso, franco arenoso. El pH de suelos determinado en un medio acuoso y KCl 1M presentan una variabilidad de 0,2 a 0,4 unidades de pH, siendo los suelos débilmente ácidos a moderadamente alcalino; presentan conductividad eléctrica (CE) baja, excepto para la muestra de suelo P-59 con características sódica y alta CE. Realizando una evaluación experimentalmente y estadística con softwares (Minitab, Excel) se llegó a determinar que la variación en el tiempo de agitación no influye; mientras que la masa de suelo y volumen extractante tienen efecto sobre el contenido en la extracción de los elementos biodisponibles. Obteniendo los parámetros adecuados relación de 1:10 que se aplicó obteniendo media muéstrales que no difieren en concentración con el pasar de los meses, el coeficiente de variación CV ˂10% y F ˂ Fcrit tiene precisión aceptable en el caso de Cu, Zn, Fe y Mn para AMC-1, el caso de P-59 Cv ˃ 10% y F ˃ Fcrit. La muestra CC-2 para la determinación de concentración de Cu, Zn, Fe y Mn F ˃ Fcrit no tiene precisión aceptable. En las muestras CC-1 y CC-2 para Zn y Fe tiene precisiones aceptables F ˂ Fcrit. Finalmente, el porcentaje de elementos biodisponibles en suelos agrícolas es del 20 a 30% en las muestras de suelos son determinados en función a la concentración total de estos elementos por la técnica de FRX.
Calidad hidroquímica de aguas de consumo en los municipios de Curahuara de Carangas y Turco del departamento de Oruro
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2023) Chavez Paco, Nancy; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
El agua es un recurso esencial para la supervivencia de las sociedades en general. En ese sentido, en numerosas regiones remotas de Bolivia, como los municipios de Curahuara de Carangas y Turco, ubicados en el departamento de Oruro, los habitantes dependen principalmente de fuentes naturales como vertientes en su mayoría, ríos, manantiales y en último caso, pozos, para su consumo. Este estudio se llevó a cabo como parte de un estudio preliminar dentro del subprograma “Hidrogeología & Biogeoquímica Agua/Suelo” UMSA – ASDI, con el objetivo la finalidad de determinar la calidad hidroquímica de agua de consumo humano en función de los resultados obtenidos. Se realizaron dos campañas de muestreo: una durante el periodo final húmedo (marzo – abril) y otra durante el periodo seco (julio – agosto) en el año 2022, en el cual se pudo ingresar a un total de once comunidades, donde se tuvo acceso en cada una de ellas a una fuente de captación (origen del agua) seguido del tanque de almacenamiento y una pila de la misma red de distribución, teniendo así tres puntos de muestreo por cada comunidad en la mayoría de los casos. El estudio constó de una fase de campo y otra de laboratorio. Durante la fase de campo se recopilaron datos fisicoquímicos como el pH, la conductividad eléctrica, temperatura, los sólidos totales disueltos y la alcalinidad total. Además, se realizaron análisis de laboratorio para determinar la presencia de iones mayoritarios, como sodio, potasio, calcio, magnesio, cloruros, nitratos, sulfatos y fosfatos. Estos datos se utilizaron para generar una base de datos completa para este primer estudio. Se llevó a cabo una interpretación hidroquímica utilizando todos los datos generados con la ayuda de software como Diagramms y Aquachem. Se crearon diagramas de Piper y Stiff para mostrar la tendencia de las aguas, que resultó ser bicarbonatada sódica en predominancia en todos los puntos de muestreo. Además, se determinó que el tipo de agua en general es heterogéneo o mixto. Se generaron mapas espaciales dinámicos de los iones mayoritarios, mostrando que el ion bicarbonato es predominante en la mayoría de los puntos de muestreo. Por otro lado, se realizó un análisis por sistemas, siguiendo la trayectoria del agua desde la captación hasta el tanque y la pila de distribución. Esto se hizo mediante el uso de los diagramas de Stiff para identificar cualquier variabilidad durante el recorrido del agua en ambos periodos. Además, se realizó la clasificación de los cuerpos de agua de acuerdo con la Ley 1333 en las fuentes de captación (origen del agua). Se encontró que, para ambas campañas, las aguas de consumo fueron clasificadas como Clase A/Agua dulce. También se evaluó la calidad del agua en las pilas de distribución dentro de cada comunidad utilizando la normativa boliviana NB – 512, y se obtuvieron resultados favorables en la mayoría de los puntos de muestreo
Caracterización de la calidad del agua proveniente de una fuente natural para consumo humano de la comunidad de Hualcota de la provincia Aroma, departamento de La Paz
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2021) Condori Cortez, Geovana Haydee; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
La comunidad de Hualcota se encuentra ubicado a 70 km de la ciudad de La Paz, actualmente la fuente de agua que posee la comunidad es proveniente de una vertiente de la cual se desconoce la calidad para el consumo humano y está expuesta constantemente a la contaminación con riesgos a la salud de los pobladores de la comunidad. En el presente trabajo de investigación se determina la calidad del agua de la comunidad de Hualcota, para lo cual se hizo la colecta de la muestra de agua en época húmeda y época seca y se establecieron tres puntos de muestreo: fuente natural “vertiente”, tanque de almacenamiento y grifo, con la finalidad de conocer la variabilidad de los análisis fisicoquímicos y microbiológicos. Se determinaron parámetros fisicoquímicos y microbiológicos con base en la Norma Boliviana 689 que establece los análisis básicos para la caracterización de fuentes naturales de agua, los parámetros determinados son: pH, Conductividad Eléctrica, Temperatura, Dureza Total, Sólidos Suspendidos, Sólidos Disueltos, Sólidos Totales, Sulfatos, Cloruros, Nitratos, Turbidez, Cadmio, Plomo, Hierro, Manganeso, Zinc y los microbiológicos. Los resultados obtenidos en laboratorio permitirán la evaluación de la calidad del agua de acuerdo a la Norma Boliviana 512 que establece la potabilidad del agua apta para el consumo humano. A partir de los análisis fisicoquímicos y microbiológicos realizados, se concluye que la vertiente está expuesta a la contaminación microbiológica por los resultados obtenidos de Coliformes Totales y Coliformes Fecales, su presencia es mayor al valor máximo aceptable establecida por la Norma Boliviana 512. Por la variabilidad de los resultados obtenidos en Conductividad Eléctrica, Sólidos Totales, Sulfatos, Turbidez, Dureza Total, Zinc y Hierro, se puede concluir que no se realiza el mantenimiento del tanque de almacenamiento ni de la red de distribución del agua.
Especiación geoquímica de elementos traza en sedimentos de la cuenca Katari Bajo, altiplano boliviano
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2022) Chambi Tapia, María Isabel; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
Los sedimentos obtenidos a diferentes profundidades a lo largo de la llanura aluvial, constituye la fase sólida, donde tiene lugar diferentes reacciones entre ellas, la interacción sedimento-agua subterránea. El presente trabajo se realizó con la finalidad de determinar la calidad fisicoquímica, la movilidad y disponibilidad de As, Pb, Cu, Zn, Mn y Fe en sedimentos de 17 piezómetros instalados en la Cuenca Katari Bajo. Se utilizó el método de BCR modificado para la cuantificación de ET en cuatro especies químicas como carbonatos, oxidos e hidróxidos de Fe y Mn, MO y minerales de Si/Al. Los resultados revelan pH de 6,9 – 9,3 de ligeramente alcalino a muy alcalino, CE de 16–6790 μS/cm de ligeramente salinos a muy salinos y %MO de 0,04% – 3,46% de muy bajo a moderado. Las concentraciones de ET en la fracción intercambiable (F-1) varían en el orden de Mn>Zn>Cu>Fe>Pb>As,con mayor movilidad en esta fase principalmente por la susceptibilidad a los cambios de pH, la fracción de óxido de Fe y Mn (F-2) varia en el orden de Mn>Pb>Cu>Zn>Fe>As excelentes captadores de ET y a un cambio de Eh y pH estos se movilizan o precipitan, la fracción oxidable (F-3) varía en el orden de Pb>Cu>Zn>Fe>Mn>As ligados a través de complejos metálicos o adsorbidos menos móvil y la fracción residual (F-4) varia en el orden de Fe>As>Zn>Cu>Pb>Mn son altas las concentraciones en esta fase debido a que se han identificado depósitos de sedimentos aluviales y lacustres de edad cuaternario con presencia de minerales primarios y secundarios de cuarzo, feldespatos, moscovita y micas con menor movilidad y disponibilidad. Las concentraciones pseudo-totalesde As (5,31- 84,82) mg/kg, Pb (15,50 – 175,02) mg/kg, Mn (171,08-8665,3) mg/kg y Fe (1,62- 3,14) % superan los valores recomendados por las normas internacionales de Canadian Environmental Quality Guidelines (CEQG) y National Oceanic and Atmospheric Administration (NOAA) con probabilidad de movilizarse e interaccionar con las aguas subterráneas debido a la acumulación en los sedimentos. Las concentraciones pseudo-totalesde Cu (9,40–48,36) mg/kg y Zn (47,40 –362,88) mg/kg se encuentran dentro de la norma CEQG y superior a la norma NOAA. Por lo tanto, la movilidad y biodisponibilidad de los ET varían en función a la profundidad, especies químicas y características litológicas conformados por arcillas, limo y arena. Además, los procesos de oxidación/reducción y los cambios de pH influye el comportamiento de los ET, debido a los incrementos de subida de nivel del agua subterráneas.
Estudio del alcance de las emisiones de mercurio en peces de la cuenca de la amazonia boliviana
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2019) García Rada, Vania Wendy; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
Se determinó el contenido de mercurio total en musculo de peces provenientes de cuerpos de agua cercanos a los Ríos Guaporé, Mamoré y Securé, se determinó que los valores son menores al límite permisible para consumo determinado por la OMS que es de 0,5 ppm, excepto para dos muestras de un total de 106, que presentan valores muy por encima del límite que se encuentran en lagunas cercanas al Río Mamoré, el valor es de 926,4 ppm de mercurio total en una especie de dieta carnívora, también se encontró valores menores al valor límite de determinación del equipo que es menor a 0,2 ppb, en una especie de dieta omnívora (Colossoma Macropomun), muestra que fue tomada del río San Martin que es cercano al río Guaporé. Con los resultados obtenidos se procedió a comparar el contenido de mercurio total con estudios más recientes que datan del año 2013. Dicha comparación permite concluir que los contenidos de mercurio total se han incrementado ligeramente, pero también está determinado que el medio ambiente natural permite la magnificación de la contaminación con mercurio por la deforestación, lo que puede acelerar en los últimos años dicha contaminación. Es por eso que el consumo de peces en el área podría ser peligroso para los pobladores.
Estudio hidroquímico de los ríos en la cuenca de Sajama, Turco y Desaguadero medio del altiplano central de Bolivia
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2023) Jallurana Quispe, Delia; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
En el presente trabajo se realizó el estudio hidroquímico de los ríos en la cuenca Sajama, Turco y Desaguadero medio como objetivo de realizar una caracterización hidroquímica y conocer la calidad de estos ríos. Se ha planificado dos campañas de muestreo, al final de la época húmeda y en época seca de la gestión 2022, donde se colectaron en total 31 muestras de ríos: ocho muestras en la cuenca Sajama, 16 muestras en la cuenca Turco y siete muestras en la cuenca Desaguadero medio. Los parámetros fisicoquímicos determinados en campo fueron: pH, conductividad eléctrica, temperatura, oxígeno disuelto, potencial óxido – reducción y alcalinidad, por otra parte, los parámetros determinados en laboratorio comprenden: cationes mayoritarios (Na+, K+, Ca2+ y Mg2+) y aniones mayoritarios (Cl-, NO3-, SO42- y PO43-) que fueron determinados por métodos instrumentales mediante Espectrometría de absorción atómica técnica llama y cromatógrafo de iones. Se ha realizado la interpretación de resultados por cuencas comprendiendo las características fisicoquímicas, hidroquímica, calidad del agua, evaluación de caudales y cargas de cationes y aniones, donde las tres cuencas presentaron tipos de agua muy variados y heterogéneos. Los ríos en la cuenca Sajama presentaron tipos de agua con la siguiente distribución: Na-Cl-HCO3 (25%) al final de la época húmeda y Na-HCO3-Cl (25%) en la época seca, los ríos en la cuenca Turco presentaron: Na-Cl-HCO3 (25%), Na-Cl-CO3 (12,5%), Na-Mg-HCO3-Cl (12,5%) al final de la época húmeda y en la época seca Na-HCO3-Cl (18,75%) y Na-Ca-Cl-CO3 (12,5%) y los ríos en la cuenca Desaguadero medio presentaron: Na-Ca-CO3-SO4 (28,6%) al final de la época húmeda Na-Ca-Cl-HCO3 (28,6%) y Na-Ca-HCO3-SO4 (28,6%) en la época seca. Además, se encontró elevadas concentraciones de Na+ en el río Turco y la fuente termal de la cuenca Turco que sobrepasan los límites máximos de la Ley de Medio Ambiente Ley N° 1333 lo cual se clasificaron como clase “D”. El 77% de todas las muestras colectadas se clasifican como clase “A” y el 23% se clasifican como clase “D” al final de la época húmeda y el 74% se clasifican como clase “A” y el 26% como clase “D” en la época seca en los parámetros evaluados
Evaluación hidroquímica preliminar de reservorios de agua para consumo humano próximo a actividades mineras en la microcuenca Hampaturi en La Paz, Bolivia
(Rev. Bol. Quim, 2022) Aruquipa Buitre, Romel Emil; Chambi Tapia, María Isabel; Quino Lima, Israel; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
Se realizó la evaluación hidroquímica preliminar de los reservorios de agua para consumo humano próximo a actividades mineras en la microcuenca Hampaturi en La Paz, Bolivia, administrado por la Empresa Pública Social de Aguas y Saneamiento (EPSAS). Los resultados del análisis fisicoquímico de campo y de laboratorio muestran dos clases de aguas. El agua de deshielo de glaciares cordilleranos elevados con un pH neutro a ligeramente alcalino, bajos valores de conductividad eléctrica (CE) y bajos valores de sólidos totales disueltos (STD), con altos valores en saturación de oxígeno disuelto (OD). y bajas concentraciones de Na+, K+, Ca2+, Mg2+, Cl-, F-, NO3 - y SO4 2-, clasificándolas según la OMS como aguas desmineralizadas. La segunda clase de agua procedente de puntos de muestreo fuera del sistema de represas y correspondientes al río Hampaturi, muestran evidencias de afluentes mineros que aportan altas concentraciones de los mencionados parámetros analíticos. Por lo tanto, según el Reglamento en Materia de Contaminación Hídrica de la LeyN°1333, son clasificadas como no aptas para consumo humano.
Evaluación preliminar de Mn, Fe, Cu, Zn, As y Pb en muestras de suelos mineros y agrícolas por comparación de métodos FRX-ED E ICP-MS
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2024) Mollericon Titirico, Jorge Luis; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
El presente trabajo se centra en la evaluación y comparación de los resultados obtenidos mediante las técnicas de ICP-MS y FRX-ED para los analitos de Manganeso (Mn), Hierro (Fe), Cobre (Cu), Cinc (Zn), Arsénico (As) y Plomo (Pb) en 29 muestras de suelo recopiladas en las cercanías del lago Poopó del departamento de Oruro, Bolivia. Para el análisis de ICP-MS, las muestras fueron secadas, homogenizadas y disueltas mediante una digestión total con ácido fluorhídrico (HF), ácido nítrico (𝐻𝑁𝑂3) y ácido clorhídrico (HCl). Estas muestras fueron enviadas al laboratorio de Hidrosciences en Montpellier (Francia), para su análisis mediante la técnica de ICP-MS. Para realizar los análisis por FRX-ED, se llevó a cabo un tratamiento de las muestras que incluyó el secado, la molienda con ayuda de un mortero de ágata hasta lograr la homogenización, el armado de las cubetas y la introducción de las muestras en las cubetas. Posteriormente, se realizaron los análisis en ambos equipos de FRX-ED. Los resultados obtenidos cumplen con los requisitos de control de calidad exigido por ambas técnicas. Para determinar las concentraciones de los analitos Mn, Fe, Cu, Zn, As y Pb, se utilizaron dos equipos de FRX-ED portátil XRF Thermo Scientific™ Niton™ XL3t GOLDD de la empresa NOSTER TEC. En el segundo instrumento estacionario de marca Xenemetrix X-Calibur de la Carrera de Ciencias Químicas, solo se logró determinar la concentración de plomo (Pb) debido a las fluctuaciones y variaciones en las mediciones, que dificultaban el análisis de los otros analitos. Mediante los resultados obtenidos en los análisis con el instrumento portátil de FRX-ED, se pudo considerar que los potenciales materiales de referencia internos (MRI) a las muestras: p10 para Mn, Fe, Cu y Zn; p11 para Mn, Fe, Cu y Zn; p17 para Mn, Fe, Zn y As; p42 para Mn, Cu, Zn y Pb; y p44 para Mn, Fe, Cu y Pb, estos resultados obtenidos son comparables a los reportados por ICP-MS, con un coeficiente de correlación de R² entre un rango de 0,9609 a 0,9999. En el instrumento estacionario de FRX-ED se obtuvieron resultados para el analito de Pb en las muestras p10, p17, p25, p34, p57, p70 y p86 como posibles materiales de referencia interno (MRI), que también son comparables a los resultados de ICP-MS con un coeficiente de correlación de 𝑅2=0,9911.
Evaluación preliminar de Mn, Fe, Cu, Zn, As y Pb en muestras de suelos mineros y agrícolas por comparación de métodos FRX-ED E ICP-MS
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2024) Mollericon Titirico, Jorge Luis; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
El presente trabajo se centra en la evaluación y comparación de los resultados obtenidos mediante las técnicas de ICP-MS y FRX-ED para los analitos de Manganeso (Mn), Hierro (Fe), Cobre (Cu), Cinc (Zn), Arsénico (As) y Plomo (Pb) en 29 muestras de suelo recopiladas en las cercanías del lago Poopó del departamento de Oruro, Bolivia. Para el análisis de ICP-MS, las muestras fueron secadas, homogenizadas y disueltas mediante una digestión total con ácido fluorhídrico (HF), ácido nítrico (HNO3) y ácido clorhídrico (HCl). Estas muestras fueron enviadas al laboratorio de Hidrosciences en Montpellier (Francia), para su análisis mediante la técnica de ICP-MS. Para realizar los análisis por FRX-ED, se llevó a cabo un tratamiento de las muestras que incluyó el secado, la molienda con ayuda de un mortero de ágata hasta lograr la homogenización, el armado de las cubetas y la introducción de las muestras en las cubetas. Posteriormente, se realizaron los análisis en ambos equipos de FRX-ED. Los resultados obtenidos cumplen con los requisitos de control de calidad exigido por ambas técnicas. Para determinar las concentraciones de los analitos Mn, Fe, Cu, Zn, As y Pb, se utilizaron dos equipos de FRX-ED portátil XRF Thermo Scientific™ Niton™ XL3t GOLDD de la empresa NOSTER TEC. En el segundo instrumento estacionario de marca Xenemetrix X-Calibur de la Carrera de Ciencias Químicas, solo se logró determinar la concentración de plomo (Pb) debido a las fluctuaciones y variaciones en las mediciones, que dificultaban el análisis de los otros analitos. Mediante los resultados obtenidos en los análisis con el instrumento portátil de FRX-ED, se pudo considerar que los potenciales materiales de referencia internos (MRI) a las muestras: p10 para Mn, Fe, Cu y Zn; p11 para Mn, Fe, Cu y Zn; p17 para Mn, Fe, Zn y As; p42 para Mn, Cu, Zn y Pb; y p44 para Mn, Fe, Cu y Pb, estos resultados obtenidos son comparables a los reportados por ICP-MS, con un coeficiente de correlación de R² entre un rango de 0,9609 a 0,9999. En el instrumento estacionario de FRX-ED se obtuvieron resultados para el analito de Pb en las muestras p10, p17, p25, p34, p57, p70 y p86 como posibles materiales de referencia interno (MRI), que también son comparables a los resultados de ICP-MS con un coeficiente de correlación de R2=0,9911.
Optimización del método de digestión ácida en horno de microondas para determinar elementos traza en sedimentos de la cuenca Katari Bajo
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2020) Cori Condori, Delia Maribel; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
El presente trabajo muestra una adecuada metodología para la determinación de elementos traza en sedimentos para la optimización de los procedimientos de digestión. Se emplearon dos Materiales de Referencia Certificados MESS-3 (Marine Sediment Reference Materials for Trace Metals and other Constituents) para sedimento y C17-2 (Canadiam Associatión for Environmental Analytical Laboratories) para suelo, que fueron aplicados en la optimización de los dos procedimientos de digestión ácida. Para determinar la cuantificación de la concentración de Cu, Fe, Mn y Zn por la técnica de Espectrometría de Absorción Atómica a la Flama (FAAS AAS-Perkin Elmer), se tomó una muestra (perfil de sedimento) al azar con niveles a tres profundidades diferentes, una contiene mayor porcentaje de materia orgánica (MO), con la que se realizó un tratamiento previo con H2O2 al 30% y la digestión ácida de agua regia en el digestor de microondas Multiwave 3000. En cada procedimiento durante el análisis y la cuantificación de los analitos el material de referencia MRC MESS-3 y el C17-2 nos ayudaran a controlar si el análisis de las muestras de sedimento son las adecuadas y definir cuál de los dos procedimientos nos ayuda a cuantificar los analitos y con la ayuda de un software de SPSS y el INFOSTAT ordenamos los resultados obtenidos y se verá cuál es el más efectivo para cada analito. Con el software de SPSS y el INFOSTAT la interpretación de los resultados fue más fácil para identificar el procedimiento adecuado para la determinación de los analitos en muestra de sedimento de la cuenca Katari Bajo. Analizando todos los resultados y el programa adecuado para el horno de microondas en primera el material de referencia adecuado es el MRC MESS-3 para sedimento y para el microondas a 300/600 W y un volumen de (3:3) HNO3/HCl, con los cálculos estadísticos se tiene que para los analitos Fe, Mn y Zn sus errores son 10% es adecuada para esa potencia, ahora para el caso de para el que contiene % MO se tiene que para una potencia de 300/600 W, y un volumen (3:3) HNO3/HCl con 1 mL de al 30% es efectiva la oxidación para este procedimiento. Para el caso del Cu para una potencia de 100/300/700 W y una relación de volumen (3:1) HNO3/HCl es la más efectiva para ese analito.
Optimización del método de digestión ácida en horno de microondas para determinar elementos traza en sedimentos de la cuenca Katari bajo
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2020) Cori Condori, Delia Maribel; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
El presente trabajo muestra una adecuada metodología para la determinación de elementos traza en sedimentos para la optimización de los procedimientos de digestión. Se emplearon dos Materiales de Referencia Certificados MESS-3 (Marine Sediment Reference Materials for Trace Metals and other Constituents) para sedimento y C17-2 (Canadiam Associatión for Environmental Analytical Laboratories) para suelo, que fueron aplicados en la optimización de los dos procedimientos de digestión ácida. Para determinar la cuantificación de la concentración de Cu, Fe, Mn y Zn por la técnica de Espectrometría de Absorción Atómica a la Flama (FAAS AAS-Perkin Elmer), se tomó una muestra (perfil de sedimento) al azar con niveles a tres profundidades diferentes, una contiene mayor porcentaje de materia orgánica (MO), con la que se realizó un tratamiento previo con H2O2 al 30% y la digestión ácida de agua regia en el digestor de microondas Multiwave 3000. En cada procedimiento durante el análisis y la cuantificación de los analitos el material de referencia MRC MESS-3 y el C17-2 nos ayudaran a controlar si el análisis de las muestras de sedimento son las adecuadas y definir cuál de los dos procedimientos nos ayuda a cuantificar los analitos y con la ayuda de un software de SPSS y el INFOSTAT ordenamos los resultados obtenidos y se verá cuál es el más efectivo para cada analito. Con el software de SPSS y el INFOSTAT la interpretación de los resultados fue más fácil para identificar el procedimiento adecuado para la determinación de los analitos en muestra de sedimento de la cuenca Katari Bajo. Analizando todos los resultados y el programa adecuado para el horno de microondas en primera el material de referencia adecuado es el MRC MESS-3 para sedimento y para el microondas a 300/600 W y un volumen de (3:3) HNO3/HCl, con los cálculos estadísticos se tiene que para los analitos Fe, Mn y Zn sus errores son 10% es adecuada para esa potencia, ahora para el caso de para el que contiene % MO se tiene que para una potencia de 300/600 W, y un volumen (3:3) HNO3/HCl con 1 mL de al 30% es efectiva la oxidación para este procedimiento. Para el caso del Cu para una potencia de 100/300/700 W y una relación de volumen (3:1) HNO3/HCl es la más efectiva para ese analito.
Validación de un método analítico para la determinación de clorofila-A en muestras naturales de agua por espectroscopía UV-VIS
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2022) Quispe Huanca, Daniela; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
En el presente trabajo se realizó la validación de un método para la determinación espectrofotométrica de clorofila-a (Magnesium[methyl(3S,4S,21R)-14-ethyl-4,8,13,18-tetramethyl-20-oxo-3-(3-oxo-3-{[(2E,7R,11R)-3,7,11,15-tetramethyl-2-hexadecen-1-yl]oxy}propyl)-9-vinyl-21-phorbinecarboxylatato(2−)-κ2N,N′]), en muestras naturales de agua, trabajo perteneciente al proyecto “Accurate measurements of Dissolved Oxygen, Phosphorus and Chlorophyll in several aquatic environments for the correct assessment of Biodiversity Monitoring” con el apoyo PTB (Physikalisch-Technische Bundesanstalt) y la participación de diferentes Institutos de Metrología. La clorofila-a está presente en las comunidades fitoplanctónicas entre ellos diversos grupos de protistas, denominados algas, provenientes de cuerpos de agua. El principio de determinación se basa en la absorción molecular de la clorofila-a en solución extraída y acidificada en solución etanólica a 665 y 750 nm. El método fue validado y cumple con todos los requerimientos de control y aseguramiento de calidad por la norma ISO/IEC 17025:2018 y recomendado y establecido por la norma ISO 10260:1992. El método es sensible, con respuestas lineales hasta 1000 Chl-a (g/L) y un rango de trabajo de 5 a 1000 Chl-a (g/L), con un r2= 0,9999972 y límites de detección y cuantificación de 0,3419 y 1,0361 Chl-a (g/L) respectivamente, lo cual hace posible su cuantificación en muestras con presencia de comunidades planctónicas, en especial para aguas mesotróficas, eutróficas e hipertróficas. Se verificó la precisión, selectividad y robustez del método analítico, determinando el contenido en muestras naturales de agua con presencia significativa de fitoplancton, en todos los casos, se encontraron porcentajes de recuperación de 99,9-101,1%.
Validación del método analítico de fluorescencia de rayos x (FRX-ED) para la determinación de metales en suelos del municipio de Colquencha
(Rev. Bol. Quim, 2019) Chambi Tapia, Maria Isabel; Cori Mamani, Magaly Rosio; Chungara Castro, Jorge; Fernandez Alcazar, Samuel; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
El método analítico por la técnica de Fluorescencia de rayos X con energía dispersiva (FRX-ED) para la determinación de las concentraciones de Cu, Fe, Mn, Ni y Zn, ha sido validado con herramientas estadísticas en muestras de suelos extraídas de calicatas del municipio de Colquencha. La técnica FRX-ED no requiere de tratamiento previo en la preparación de los estándares, de los materiales de referencia ni de las muestras de suelos, las cuales son analizadas en forma de pastillas. La cuantificación de los metales Cu, Fe, Mn, Ni y Zn es determinada a través del software de QXAS y contrastados con el material de referencia certificada SOIL-7 y el material de intercomparación MAPEP-7. Los parámetros validados para Cu, Fe, Mn, Ni y Zn comparados con SOIL-7 y Ni y Zn comparados con MAPEP-7 que incluyen límite de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) se encuentran dentro de los criterios de aceptación. La reproducibilidad y repetitividad presentan valores de error que están por debajo del 5% para Cu, Mn y Zn, mientras que el Fe muestra valores por debajo del 1%. La exactitud evaluada con la t student (una cola) no presenta diferencia significativa para Cu, Mn y Zn, excepto para el Fe. Los resultados obtenidos por FRX-ED nos muestran que las concentraciones de los metales Cu, Fe, Mn y Zn en los suelos están dentro de los límites máximos permisibles, según los datos reportados en estudios internacionales, habiéndose establecido así, que los suelos del municipio de Colquencha son aptos para su cultivo.
Validación del método analítico para la determinación de metales en suelos por la técnica de fluorescencia de Rayos X (FRX-ED), municipio de Colquencha, departamento de La Paz
(Facultad de Ciencias Puras y Naturales, 2017) Chambi Tapia, María Isabel; Ramos Ramos, Oswaldo Eduardo
La distribución vertical de las propiedades fisicoquímicas, el contenido de materia orgánica y la estimación de la concentración de metales mediante la validación del método analítico han sido determinados para muestras de suelos de ocho calicatas de los cantones de Colquencha, Machacamarca y Micaya de la provincia Aroma del Departamento de La Paz. Los suelos aplicando el método de Bouyucos corresponden a suelos franco arcillo arenosos a franco arenosos. El pH del suelo determinado en un medio acuoso y de KCl 1 N presenta una variabilidad de 0,10 a 0,5, siendo suelos débilmente ácidos a moderadamente alcalinos, conductividad eléctrica (CE) baja, sin problemas de acumulación de sales. Segun el contenido de materia orgánica son clasificados como suelos con bajos contenidos de materia orgánica %MO (0,039% a 3,55%). Ha sido validado el método analítico presentado en este estudio para la determinación de las concentraciones de Mn, Fe, Cu y Zn en las muestras de suelos de calicatas mediante mediciones estadísticas por la técnica de Fluorescencia de rayos X en energía dispersiva (FRX-ED). Esta técnica no requiere de un tratamiento previo en la preparación de los estándares, material de referencia y de las muestras de suelos, mismas que son analizadas en forma de pastillas utilizando como aglomerante almidón soluble (p.a.) y la cuantificación de los analitos fue determinada a través del software de QXAS (1994). Entre las mediciones estadísticas, la linealidad realizada a partir de una sal de CuO al 99% de pureza como un estándar para la cuantificación de Cu tiene un coeficiente de correlación alta de 0,9995 y límite de detección de 1,274 mg/kg y límite de cuantificación de 4,203 mg/kg. Los parámetros de validación de Mn, Fe, Cu y Zn por comparación directa con un material de referencia certificada SOIL-7 presentan límites de detección y cuantificación dentro de los criterios de aceptación, con porcentajes de reproducibilidad y repetibilidad por encima del 1% excepto para el Fe que se encuentra por debajo del 1%. El sesgo evaluado con la t student (una cola) no presenta diferencia significativa excepto para el Fe que indica que existe una diferencia significativa. Los parámetros de validación de Ni y Zn por comparación directa con un material de referencia certificada MAPEP-7 presentan límites de detección y cuantificación dentro de los criterios de aceptación, el porcentaje de variación para la repetibilidad y la reproducibilidad se encuentran por encima del 1 % .El sesgo evaluado con la t student (una cola) no presentan una diferencia significativa. La concentración de los metales como el Mn, Fe, Cu y Zn en los suelos de calicatas comparando con los límites máximos permisible según los datos reportados por Bowie y Thornton (1985) y la ley de gestión ambiental siendo suelos aptos para el cultivo.