Evaluación preliminar de Mn, Fe, Cu, Zn, As y Pb en muestras de suelos mineros y agrícolas por comparación de métodos FRX-ED E ICP-MS

Abstract

El presente trabajo se centra en la evaluación y comparación de los resultados obtenidos mediante las técnicas de ICP-MS y FRX-ED para los analitos de Manganeso (Mn), Hierro (Fe), Cobre (Cu), Cinc (Zn), Arsénico (As) y Plomo (Pb) en 29 muestras de suelo recopiladas en las cercanías del lago Poopó del departamento de Oruro, Bolivia. Para el análisis de ICP-MS, las muestras fueron secadas, homogenizadas y disueltas mediante una digestión total con ácido fluorhídrico (HF), ácido nítrico (𝐻𝑁𝑂3) y ácido clorhídrico (HCl). Estas muestras fueron enviadas al laboratorio de Hidrosciences en Montpellier (Francia), para su análisis mediante la técnica de ICP-MS. Para realizar los análisis por FRX-ED, se llevó a cabo un tratamiento de las muestras que incluyó el secado, la molienda con ayuda de un mortero de ágata hasta lograr la homogenización, el armado de las cubetas y la introducción de las muestras en las cubetas. Posteriormente, se realizaron los análisis en ambos equipos de FRX-ED. Los resultados obtenidos cumplen con los requisitos de control de calidad exigido por ambas técnicas. Para determinar las concentraciones de los analitos Mn, Fe, Cu, Zn, As y Pb, se utilizaron dos equipos de FRX-ED portátil XRF Thermo Scientific™ Niton™ XL3t GOLDD de la empresa NOSTER TEC. En el segundo instrumento estacionario de marca Xenemetrix X-Calibur de la Carrera de Ciencias Químicas, solo se logró determinar la concentración de plomo (Pb) debido a las fluctuaciones y variaciones en las mediciones, que dificultaban el análisis de los otros analitos. Mediante los resultados obtenidos en los análisis con el instrumento portátil de FRX-ED, se pudo considerar que los potenciales materiales de referencia internos (MRI) a las muestras: p10 para Mn, Fe, Cu y Zn; p11 para Mn, Fe, Cu y Zn; p17 para Mn, Fe, Zn y As; p42 para Mn, Cu, Zn y Pb; y p44 para Mn, Fe, Cu y Pb, estos resultados obtenidos son comparables a los reportados por ICP-MS, con un coeficiente de correlación de R² entre un rango de 0,9609 a 0,9999. En el instrumento estacionario de FRX-ED se obtuvieron resultados para el analito de Pb en las muestras p10, p17, p25, p34, p57, p70 y p86 como posibles materiales de referencia interno (MRI), que también son comparables a los resultados de ICP-MS con un coeficiente de correlación de 𝑅2=0,9911.