Validación del método de análisis para la determinación de la concentración de nitritos en salchicas

Abstract

Se validó un método para determinar nitritos en salchichas de la marca La Española por el método de espectrofotometría UV-Visible, empleando la Norma Boliviana NB 310001-2005 “Carnes y productos derivados-Determinación de nitritos”, puesto que la norma no cuenta con una validación.

La validación es una comparación sistemática de todas las operaciones, procedimiento analítico y del equipo, con el objeto de garantizar la calidad y confiabilidad de los resultados. Se utilizó el método espectrofotométrico UV-Visible, a una longitud de onda de 520 nm. Por lo tanto, los resultados obtenidos en parámetros de validación de nitritos en salchichas son los siguientes: Se tiene un rango lineal que va desde 0,050 a 0,80 mg/l de NaNO2, con coeficiente de determinación de r2 = 0,99996, evaluados a partir de una curva de calibración, la cual presentó una buena linealidad. A partir de la curva de calibración se determinó el límite de detección (LD) de 0,0065 mg/l de NaNO2 y un límite de cuantificación (LC) de 0,0198 mg/l de NaNO2. La precisión del método se evaluó a través del parámetro de repetibilidad representada la desviación estándar 0,0265, se determinó la distribución de Fisher, donde la Tcal = 1,3443 es menor que la Ttab = 5,0503, la exactitud se determinó con adición estándar de concentración conocida de un nivel de 0.600 mg/l y determinación del sesgo 0,0032, teniendo como resultado una recuperación de 98,22 %. Verificando con la tabla de la AOAC, indica que el método es selectivo con una recuperación que va desde el 80 hasta 110%. El método no es robusto para nitritos por la variabilidad, debido a la inestabilidad de este compuesto. Se cuantificó la incertidumbre expandida (Uexp= +/- 0,05458) con un nivel de confianza de 95%, según la guía Eurachem.

En la salchicha de la marca La española se determinó la concentración de nitrito de 135,47 mg/kg de NaNO2, por tanto, el valor se encuentra por encima del límite máximo permitido de 125 mg/kg de NaNO2, según establece la norma técnica alimentaria (CODEX ALIMENTARIUS Y SENASAG), la cual indica que debería estar en el rango.