Desarrollo y validación de un método para la determinación de vitamina A en aceites vegetales por cromatografía líquida de alta eficiencia HPLC

Abstract

El objetivo del presente trabajo fue desarrollar y validar un método analítico para la determinación de la vitamina A en aceites comestibles por Cromatografía Líquida de Alta Eficiencia (HPLC) desarrollado en el Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO. Para el proceso de validación del método, se desarrolló el análisis de los siguientes parámetros de desempeño: precisión (en términos de repetibilidad (Sr = 0,0393) y precisión intermedia (Sw = 0,2029)), sesgo (%b=−0,17), linealidad (para el que se cumplió que el sesgo o desvío de linealidad ≤ Error permitido), rango de trabajo (1 UI/g a 20 UI/g), límite de detección (LD = 0,0105 UI/g), límite de cuantificación (LC = 0,0210 UI/g), robustez (para el cual se cumplió la condición tm ≤ tcri) e incertidumbre de la medición (Ur=0,7057 %), para el cual se identificó las fuentes posibles de incertidumbre, las cuales estaban relacionadas con algunos de los parámetros de desempeño mencionados previamente, estos fueron: repetibilidad, reproducibilidad intermedia, sesgo y otras fuentes del laboratorio que está relacionado a la vez con el proceso de medición. El método desarrollado para la cuantificación de vitamina A por HPLC fue óptimo en términos del parámetro de desempeño del sesgo, haciendo una comparación entre los datos teóricos y los resultados experimentales de un aceite con contenido de vitamina A conocido. Al analizar los extractos de las muestras de aceite vegetal de soya y mezcla de soya-girasol, se reportaron los valores junto con la incertidumbre de medición calculada, obteniéndose un valor de 62,34 ± 1,13 para el aceite de soya, y un valor de 64,24 ± 1,10, para un factor de cobertura de k = 2,23. Para el aceite de mezcal soya-girasol. Según la Norma Boliviana para los aceites comestibles de soya y mezcla de soya-girasol NB 161:2016 y NB 685:2016 respectivamente, el contenido de vitamina A debe encontrarse en un rango de 60 a 65 [UI/g], los resultados obtenidos nos indican que tanto el aceite de soya como el aceite de mezcla soya girasol, están dentro de los límites establecidos según las Normas Bolivianas mencionadas.