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Caracterización estructural mediante difracción de rayos X de polvo de la zeolita Beta: un análisis por el método Le Bail
(Universidad Autónoma del Estado de México, 2018) Julio Colmenares-Zerpa; Pedro Rodríguez; Génesis Márquez; Analio Dugarte; José Miguel Delgado; Jines E. Contreras; Claudio Antonio Lugo González; Marlín Villarroel; Héctor Luís Del Castillo Paredes; Freddy Imbert
"Se preparó la zeolita Beta con un tiempo de cristalización de 20 horas por síntesis hidrotermal. El material obtenido se caracterizó por difracción de rayos X (DRX) de muestras policristalinas. Mediante un análisis de indexado con el software DICVOL-14 y la evaluación con el programa NBS·AIDS87, se propone la existencia de dos fases para la zeolita Beta sintetizada. La fase más cristalina es tetragonal con parámetros de celda: .=4,124(1) Å, .=13,214(6) Å y .=224,8(1) Å.. La otra fase, con mayor carácter amorfo, cristaliza en una celda monoclínica con parámetros: .=11,760(2) Å, ..=7,455(7) Å, .=13,538(7) Å, β=105,1(1)º y .=1146(1) Å. El excelente ajuste logrado en el análisis realizado por el método de Le Bail permitió corroborar la contribución de las dos fases en el patrón de difracción registrado experimentalmente."
El Nóbel de Química 2007 y la "Química Superficial" en Venezuela
(Universidad Autónoma del Estado de México, 2007) Freddy Imbert
Hidrodesulfuración de dibenzotiofeno sobre catalizadores mono y bimetálicos (Mo; MoNi) soportados sobre mesoporoso MCM-41
(Universidad Autónoma del Estado de México, 2015) Mahiceth Quintero; Manuel Pérez; Freddy Imbert; Pedro Rodríguez; Marlín Villarroel; Claudio Lugo; Joaquı́n L. Brito
"Se prepararon catalizadores sulfurados de los tipos mono y bimetálicos (Mo; MoNi)/ MCM-41 a diferentes temperaturas de sulfuración y porcentajes en masa de níquel, mediante sulfuración directa con azufre elemental. La actividad catalítica se evaluó en la reacción de hidrodesulfuración de dibenzotiofeno, en un sistema de flujo continuo y lecho fijo a 350 °C, obteniéndose un máximo de conversión del 62 y 56 % para los catalizadores de MoNiS2/MCM-41 y MoS2/MCM-41 sulfurados a 250 ºC. Los catalizadores obtenidos fueron caracterizados mediante Difracción de Rayos-X ángulos bajo (DRX), Adsorción de Nitrógeno (Área superficial específica), Microscopia Electrónica de Barrido (MEB) y análisis químico por Energía Dispersiva de rayos-X (EDX). La DRX mostró para los catalizadores monometalicos Mo soportados, la ausencia de las señales de la fase cristalina del sulfuro de molibdeno, lo que pudiera indicar que esta fase está muy dispersa, con tamaños de dominios cristalinos inferiores al límite detectable por esta técnica. En los patrones de los catalizadores bimetálicos MoNi, se observan las señales correspondientes a Ni3S2 y NiSO4(H2O)6. El análisis de área superficial realizado reveló una disminución del área superficial de los catalizadores mono y bimetálicos, respecto al soporte MCM-41. La caracterización mediante MEB, mostró la morfología característica del mesoporoso MCM-41, la cual permaneció sin cambios aún después de la introducción de las fases activas Mo y Ni. Los resultados de EDX muestran la baja uniformidad en la distribución de las fases metálicas y sulfuradas."
Novedoso método para preparar materiales nanoporosos compuestos MFI/MCM-41 a partir de caolín venezolano. Efecto de la concentración de NaOH
(2012) Freddy Imbert; Eleida Sosa; Gema González; Fernando Aguirre; Pedro José Rodríguez Sulbarán; Álvaro Antonio Uzcátegui Paredes; A. E. Mora; Jorge Fernández
Se sintetizaron materiales nanoporosos tipo MFI, Al-MCM-41 y compuesto MFI/MCM-41, a partir de caolín venezolano y silicato de sodio de producción nacional, empleando TPA y CTAB como agentes directores de estructura. La preparación del material compuesto MFI/MCM-41 se llevó a cabo en dos etapas. En la primera etapa se sintetizó la zeolita tipo MFI, la cual se trató con diferentes concentraciones de NaOH (1 – 4M) y luego en una segunda etapa se llevó a condiciones de síntesis de MCM-41, así se obtuvo el material compuesto. Los sólidos obtenidos se caracterizaron mediante Microscopia Electrónica de Barrido (MEB), análisis químico por espectroscopia de energía dispersiva de rayos-X (EDX), Microscopia Electrónica de Transmisión (MET), adsorción de N2, Difracción de rayos-X (DRX). Se encontró que en ausencia de tratamiento alcalino coexisten dos fases: la zeolita y el mesoporoso, siendo los cristales de la zeolita los de mayor tamaño. El tratamiento alcalino paulatinamente disuelve la estructura de la zeolita creando mesoporosidad, modificando la morfología característica de la zeolita y reduciendo el tamaño promedio de partícula. El tratamiento con 2 ó 3M de NaOH facilita la disolución de los cristales de la zeolita y el ensamblaje de las unidades de construcción de la zeolita en las paredes del material mesoporoso. La incorporación de las unidades de construcción de la zeolita en las paredes del material mesoporoso está condicionada por las cantidades relativas de material cristalino y material amorfo en el gel de síntesis. El tratamiento con 4M de NaOH conduce exclusivamente a la formación de Al-MCM-41.
Novedoso método para preparar materiales nanoporosos compuestos MFI/MCM-41 a partir de caolín venezolano. Efecto de la concentración de NaOH [Avances en Química 7(1), 65-75 (2012)]
(2013) Freddy Imbert; Eleida Sosa; Gema González; Fernando Aguirre; Pedro José Rodríguez Sulbarán; Álvaro Antonio Uzcátegui Paredes; A. E. Mora; Jorge Fernández
Se sintetizaron materiales nanoporosos tipo MFI, Al-MCM-41 y compuesto MFI/MCM-41, a partir de caolín venezolano y silicato de sodio de producción nacional, empleando TPA y CTAB como agentes directores de estructura. La preparación del material compuesto MFI/MCM-41 se llevó a cabo en dos etapas. En la primera etapa se sintetizó la zeolita tipo MFI, la cual se trató con diferentes concentraciones de NaOH (1 – 4M) y luego en una segunda etapa se llevó a condiciones de síntesis de MCM-41, así se obtuvo el material compuesto. Los sólidos obtenidos se caracterizaron mediante Microscopia Electrónica de Barrido (MEB), análisis químico por espectroscopia de energía dispersiva de rayos-X (EDX), Microscopia Electrónica de Transmisión (MET), adsorción de N2, Difracción de rayos-X (DRX). Se encontró que en ausencia de tratamiento alcalino coexisten dos fases: la zeolita y el mesoporoso, siendo los cristales de la zeolita los de mayor tamaño. El tratamiento alcalino paulatinamente disuelve la estructura de la zeolita creando mesoporosidad, modificando la morfología característica de la zeolita y reduciendo el tamaño promedio de partícula. El tratamiento con 2 ó 3M de NaOH facilita la disolución de los cristales de la zeolita y el ensamblaje de las unidades de construcción de la zeolita en las paredes del material mesoporoso. La incorporación de las unidades de construcción de la zeolita en las paredes del material mesoporoso está condicionada por las cantidades relativas de material cristalino y material amorfo en el gel de síntesis. El tratamiento con 4M de NaOH conduce exclusivamente a la formación de Al-MCM-41.
Pasado, presente y futuro de la Catálisis Heterogénea en el LABCYCAT
(Universidad de Los Andes, 2015) Claudio Antonio Lugo González; Pedro Rodríguez; Freddy Imbert; Ledys Y. Sánchez; Marlín Villarroel; Héctor Luís Del Castillo Paredes
Desde su fundacion en 1970, el Laboratorio de Cinetica y Catalisis (Labcycat) se ha destacado en el desarrollo de trabajos de investigacion en el area de la catalisis heterogenea tales como: sintesis y caracterizacion de catalizadores y adsorbentes, diseno de sistemas de reaccion y evaluacion de los solidos sintetizados, asi como reacciones de interes en la industria quimica (petroquimica y refinacion), a traves de diferentes lineas de investigacion orientadas a tratar problemas de la industria petrolera nacional mediante la sintesis de materiales tipo oxidos basicos y acidos, oxidos mixtos estequiometricos y no estequiometricos, materiales microporosos (zeolitas), catalizadores masicos y soportados y, mas recientemente sintesis y modificacion de materiales mesoporosos y nanoparticulas. Entre las reacciones estudiadas tenemos: conversion de metano, isomerizacion de cresoles, hidrocraqueo de n-parafinas, sintesis de alcoholes superiores mediante Fischer-Tropsch , remocion catalitica de NOx, deshidrogenacion oxidativa de npentano, isomerizacion de n-parafinas, isomerizacion de m -xileno, alquilacion de corrientes ligeras, sintesis de biocombustibles, hidrodesulfuracion de dibenzotiofeno. Los catalizadores sintetizados han sido caracterizados por varias tecnicas de caracterizacion espectroscopica, con analitica (rayos X, RMN, IR-TF, TGA, otras). El Labcycat tiene un promedio de 1,75 estudiantes graduados por ano y 1,18 publicaciones por ano; 68 trabajos especiales de pregrado, 13 tesis de maestria y de doctorado, asi como numerosas participaciones en congresos nacionales e internacionales. Alrededor de 53 articulos publicados en revistas indexadas, y dos libros. Los profesores y estudiantes egresados del Labcycat se han convertido en excelentes profesionales y ocupan importantes espacios en empresas e instituciones academicas nacionales e internacionales
Reformado seco de metano sobre Ni-Co soportado mediante impregnación sobre nanopartículas de MgO
(2010) Edder J. García; Jairo Rondón; Lynda Belandría; Hildemaro Meléndez; Claudio Lugo; Freddy Imbert
Dry Methane reforming reaction was performed at high space velocity over catalysts containing Ni and Co and Ni-Co bimetallic phases supported on MgO nanoparticles, synthesized by a novel preparation method by calcination of a Mg(OH)2 alcohol-gel. The metal phases were added by impregnation with Co and Ni nitrates, with a constant metal loading of 7 wt%. The catalysts were characterized using X-ray diffraction, SEM-EDX, N2 adsorption and hydrogen chemisorption techniques. An increase in the catalytic activity and selectivity to H2 were observed incorporating Co. Key words: Methane reforming, Ni, MgO nanocrystals, synthesis gas production.