SÍNTESIS DE COMPUESTOS LiTi2 (PO4)3 TIPO NASICON CON SILICIO Y BORO PARA SU EVALUACIÓN COMO ELECTROLITO SÓLIDO

Abstract

Se ha sintetizado por reacciones en estado sólido compuestos de estructura tipo NaSICON (Sodium Superionic Conductor) LiTi2(PO4)3 con Si y B en su estructura. La estequiometría de composición es Li4Ti2P3SiB3O con estructura tipo vitro-cerámico. Se logró mantener y optimizar la formación mayoritaria de la fase cristalina conductora de iones por regulación de TiO2 y H3PO4 a temperaturas de síntesis menores a 1000°C. Esto, fue logrado mediante un riguroso control de la temperatura durante el enfriamiento lento para la obtención de la fase de interés, considerando el B como fundente y formador de red, a temperaturas de 600°C, 700°C y 800°C. Estas fases han sido caracterizadas estructural y micro-estructuralmente por difracción de rayos X de polvo (XRD) y microscopía electrónica de barrido (SEM). El análisis estructural mediante el método de Rietveld y mapas de Fourier, muestran que el compuesto final cristaliza con estructura Rombohedral tipo NaSICON. Adicionalmente, se ha realizado el cálculo computacional de las propiedades termodinámicas para la obtención de las fases LiTi2 (PO4)3 y LiTiOPO4 por DFT para la predicción de la temperatura de síntesis obteniéndose un valor teórico de 695 °C que fueron comparados con los resultados experimentales de 700 °C.