Validación del método analítico de fluorescencia de rayos x (FRX-ED) para la determinación de metales en suelos del municipio de Colquencha

Abstract

El método analítico por la técnica de Fluorescencia de rayos X con energía dispersiva (FRX-ED) para la determinación de las concentraciones de Cu, Fe, Mn, Ni y Zn, ha sido validado con herramientas estadísticas en muestras de suelos extraídas de calicatas del municipio de Colquencha. La técnica FRX-ED no requiere de tratamiento previo en la preparación de los estándares, de los materiales de referencia ni de las muestras de suelos, las cuales son analizadas en forma de pastillas. La cuantificación de los metales Cu, Fe, Mn, Ni y Zn es determinada a través del software de QXAS y contrastados con el material de referencia certificada SOIL-7 y el material de intercomparación MAPEP-7. Los parámetros validados para Cu, Fe, Mn, Ni y Zn comparados con SOIL-7 y Ni y Zn comparados con MAPEP-7 que incluyen límite de detección (LOD) y de cuantificación (LOQ) se encuentran dentro de los criterios de aceptación. La reproducibilidad y repetitividad presentan valores de error que están por debajo del 5% para Cu, Mn y Zn, mientras que el Fe muestra valores por debajo del 1%. La exactitud evaluada con la t student (una cola) no presenta diferencia significativa para Cu, Mn y Zn, excepto para el Fe. Los resultados obtenidos por FRX-ED nos muestran que las concentraciones de los metales Cu, Fe, Mn y Zn en los suelos están dentro de los límites máximos permisibles, según los datos reportados en estudios internacionales, habiéndose establecido así, que los suelos del municipio de Colquencha son aptos para su cultivo.

The analytical method by the technique of X-ray Fluorescence with dispersive energy (FRX-ED) for the determination of the concentrations of Cu, Fe, Mn, Ni and Zn, has been validated with statistical tools in soil samples extracted from calicate soils of the Colquencha municipality. The FRX-ED technique does not require prior treatment in the preparation of standards, reference materials or soil samples, which are analyzed in the form of tablets. The quantification of the Cu, Fe, Mn, Ni and Zn metals is determined through the QXAS software and contrasted with the SOIL-7 certified reference material and the MAPEP-7 intercomparison material. Validated parameters for Cu, Fe, Mn, Ni and Zn compared to SOIL-7 and Ni and Zn compared to MAPEP-7 that include detection limit (LOD) and quantification (LOQ) are within the acceptance criteria. Reproducibility and repeatability have error values that are below 5% for Cu, Mn and Zn, while Fe showed values below 1%. The accuracy evaluated with the student t (one tail) does not present a significant difference for Cu, Mn and Zn, excepting Fe. The results obtained by FRX-ED showed us that the concentrations of the metals Cu, Fe, Mn and Zn in the soils are within the maximum permissible limits, according to the data reported in international studies, having established this, that the soils of the municipality of Colquencha are suitable for cultivation.