NUEVA RUTA DE SÍNTESIS ATRANO/HIDRO-SOLVOTERMAL PARA EL CONTROL DEL TAMAÑO DE NANOPARTÍCULA DE Li4 Ti5 O12 A TRAVÉS DEL USO DE TOHAC's

Abstract

En el presente trabajo se propone un nuevo método de síntesis por vía húmeda denominada “Atrano/Hidro- Solvotermal”, que permite obtener nanopartículas de Li 4 Ti5 O12 (LTO) con tamaños predefinidos. Estas nanopartículas se obtienen mediante un control de velocidad de crecimiento de los atrano-clúster metálicos formados durante los procesos de hidrólisis y condensación en solución acuosa y solvotermal. Se sintetizaron nanopartículas de LTO a partir de precursores tipo atrano (litiatrano, titanatrano). Éstos forman complejos de especies oligoméricas “Clústers de Titanio-Oxo-Hidroxo-Atrano” (TOHAC’s). Los TOHAC’s con tamaños predefinidos fueron obtenidos mediante un control del tiempo de hidrólisis y condensación. El tamaño promedio de los TOHAC’s formados se caracterizaron mediante la técnica dispersión dinámica de la luz (DLS), obteniéndose tamaños promedio de 2.40, 7.17, 20.13, y 40.00 nm para las muestras (B:0), (B:48), (B:144) y (B:288) respectivamente. Los TOHAC’s fueron utilizados como bloques de construcción (building blocks), seguidos de un tratamiento Hidro-Solvotermal, y un tratamiento térmico a 500°C. Los difractogramas de DRX de los productos obtenidos muestran la presencia mayoritaria de la fase de interés Li 4Ti5 O12 (LTO) con estructura tipo espinela, y β-Li 2 TiO3 monoclínico como fase secundaria. Las imágenes SEM muestran partículas de diámetro promedio de 12.82 ±5 nm (LTO: B:0) 10.03±3 nm (LTO: B:48), 20.03±7.6 nm (LTO: B:144), y 40.0 ±5 nm (LTO:B:288). Estos tamaños de partícula van en correlación con los TOHAC´s (building blocks) empleados.