Desarrollo y validación de un método analítico para la valoración simultánea de Acetaminofeno, bromhidrato de Dextrometorfano, clorhidrato de Fenilefrina, Cafeína y ácido Áscórbico en polvo oral por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (CLAR)

Abstract

Introducción. El desarrollo de un método analítico implica realizar pruebas estándar y ajustar parámetros para asegurar su correcto funcionamiento. La validación es esencial para garantizar precisión, sensibilidad y especificidad, permitiendo una evaluación objetiva de la calidad de productos farmacéuticos. En este estudio se presenta un método innovador por Cromatografía Líquida de Alta Resolución (HPLC), para la valoración simultánea de Acetaminofeno, bromhidrato de Dextrometorfano, clorhidrato de Fenilefrina, Cafeína y ácido Áscórbico en polvo oral ante la falta de un método validado en Bolivia para este fin. Objetivo. Desarrollar y validar un método analítico para la valoración simultánea de Acetaminofeno, bromhidrato de Dextrometorfano, clorhidrato de Fenilefrina, Cafeína y ácido Áscórbico en polvo oral, por HPLC Metodología. Se utilizó una columna de fenilo a 30°C, la elución en gradiente, tampón fosfato a pH 3,5 y acetonitrilo grado HPLC como fase móvil, una longitud de onda de 202 nm y un volumen de inyección de 10 µL con un HPLC. La validación de la metodología se confirmó de acuerdo con la USP-NF e ICH Q2(R2). Resultados. En el desarrollo del método analítico se evaluaron un total de 14 parámetros, que incluye la selección de la fase móvil y estacionaria, condiciones cromatográficas, con picos bien definidos y sin interferencias significativas. Respecto a la validación, la linealidad del método se confirmó con un coeficiente de determinación (R2) > 0,990 y un análisis ANOVA con p<0,05. La precisión del método encontró coeficientes de variación ≤ 2%. La especificidad fue validada a través de la prueba t de Student con valores de texp < ttab (2,78). Finalmente, la exactitud se evaluó en tres niveles de concentración, encontrando porcentajes de recuperación entre 98,1% y 100,5%. Conclusiones. El método desarrollado y validado para la valoración simultánea de Acetaminofeno, bromhidrato de Dextrometorfano, clorhidrato de Fenilefrina, Cafeína y ácido Ascórbico oral por HPLC es específico, lineal, exacto y preciso, y puede ser utilizado de manera rutinaria en la evaluación de polvo oral.Introduction. The development of an analytical method requires standardization and adjusting of parameters tests to ensure its correct operation. Furthermore, validation of the method is also essential to guarantee specificity, sensitivity and precisión of the quality of the pharmaceutical products. This study presents an innovative method using High Performance Liquid Chromatography (HPLC), for the simultaneous detection of Acetaminophen, Dextromethorphan hydrobromide, Phenylephrine hydrochloride, Caffeine and Ascorbic acid in oral powder. This protocol is the first validated method in Bolivia for this purpose. Objective. To develop and valídate an analytical method for the simultaneous Acetaminophen, Dextromethorphan hydrobromide, Phenylephrine hydrochloride, Caffeine and Ascorbic acid detection in oral powder using HPLC Methodology. HPLC couple to a phenyl column at 30°C was used for the test. Phosphate buffer at pH 3,5 was used for gradient elution and acetonitrile as mobile phase. The detection was performed at wavelength of 202 nm, and the sample injection volume was 10 µL. The validation of the methodology was confirmed in accordance with USP-NF and ICH Q2(R2). Results. A total of 14 parameters, including the selection of mobile and stationary phases, chromatographic conditions, high peak resolution and negligible inte rieren ees, were measured for the analytical method. In terms of validation of the method, the linearity (R2 > 0.99) of the method was confirmed statistically by ANOVA (p<0.05). The precisión of the method found coefficients of variation ≤2%. The specificity was validated through the t Student test with valúes of texp<ttab (2,78). Finally, the accuracy was evaluated at three concentration levéis, finding recovery percentages between 8,1% and 100%. Conclusión. The validated method forthe simultaneous detection of Acetaminophen, Dextromethorphan hydrobromide, Phenylephrine hydrochloride, Caffeine, and Ascorbic acid in oral powder by HPLC is specific, linear, accurate, precise and can be routinely used for oral powder composition evaluation