VALIDACIÓN DE UNA NUEVA DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA PARA DIPIRONA EN FÁRMACOS

Abstract

Se presenta un método para la determinación espectrofotométrica de la dipirona ([(1,5-dimetil-3-oxo-2-fenil-2,3 -dihidro- 1H-pirazol-4-il)-N-metilamino] metansulfonato) tanto sódica (DPNa) como magnésica (DPMg) por espectrofotometría de absorción molecular UV. El principio de determinación se basa en la absorción molecular de la dipirona en medio ácido a 257 nm. Ambos tipos de dipirona, presentan máximos de absorción entre 257-258 nm, con la única diferencia para la dipirona magnésica que presenta un otro pico de absorción a 293 nm. El método fue validado y cumple con todos los requerimientos de control y aseguramiento de calidad recomendados por la FDA (Food and Drugs Administration) de los EEUU. El método es selectivo y sensible, con límites de detección y cuantificación de 0,011 y 0,037 mg-L-1 para DPNa respectivamente y 0,036 y 0,120 mg-L-1 para la DPMg respectivamente, lo cual hace posible su cuantificación como impureza o traza en otros principios activos. Se obtienen respuestas lineales hasta 100 mg-L-1, con un r² = 0,99919. Se verificó, la selectividad y robustez del método analítico, determinando el contenido de dipirona en tres formas farmacéuticas (comprimidos, gotas, e inyectables), provenientes de la industria farmacéutica tanto local como extranjera. En todos los casos, se encontraron porcentajes de recuperación de 92-111%.We present a method for the spectrophotometric UV absorption determination of the dipirone ([(1,5-dimethyl-3-oxo-2-phenyl-2,3-dihydro-1H-pirazol-4-il)-N-ethylammoniun] metansulfonate) as well as sodium (DPNa) and magnesium (DPMg) salts. The principle of determination is based on the molecular absorption of the dipirone in acid medium at 257 nm of wavelength. Both dipirone types, present a maximum of absorption between 257-258 nm, with the only difference for magnesic dipirone that presents another peak at 293 nm. The method was validated and it fulfills control requirements and insurance of quality recommended by the FDA (Food and Drugs Administration, USA). The method is selective and sensitive, with detection and quantification limits from 0,011 to 0,037 mgL-1 for DPNa, and 0,036 to 0,120 mgL-1 for the DPMg respectively, which makes possible quantification of for instance impurities or their traces of other active principles. Linear responses are obtained up to 100 mgL-1, with a r² = 0.99919. The selectivity and robustness of the analytic method was verified, determining the dipirone content in three pharmaceutical forms (tablets, drops, and injectable), coming out from the local pharmaceutical industry as well as the foreign one. In all the cases, percentages of recovery were about 92 -111%.